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蒸餾分析的影響因素

發布時間: 2022-01-14  點擊次數: 1286次

蒸餾分析的影響因素


餾程試驗是條件性很強的試驗,試驗時應嚴格按照國家標準試驗方法進行。儀器不同,操作條件不同,都會對試驗結果產生較大的影響。


(1)試樣中的水分對試驗結果準確性的影響:


   試樣中含水會使測定結果產生誤差。蒸餾含水的試樣時,會影響樣品得初餾點和終餾點,還會影響到某一點餾出溫度和餾出量的關系。所以含水試洋試驗前必須經過脫水處理,以保證試驗結果準確。


(2)溫度對試樣體積的影響:


   試樣的體積隨溫度而變化,如果注入試樣的溫度、殘留物的溫度不一致時,就無法衡量體積的準確性。因此規定注入蒸餾燒瓶中試樣的溫度、量筒中接受餾出物的溫度和讀取殘留物體積時的溫度都要求保持20±3℃。


(3)蒸餾速度對餾出溫度的影響:


  加熱速度對測定苯類餾程的結果有很大影響,特別是對初餾點和95%以后餾出點的溫度影響更顯著。若加熱速度過快,會產生大量氣體,來不及從蒸餾支管逸出時,瓶中的氣壓大于外界的大氣壓。此時讀出的溫度并不是在外界大氣壓下試樣沸騰的溫度,往往要比正常蒸溶溫度偏高一些。若加熱速度始終比較快,zui后還會出現過熱現象使干點提高而不易測準。當加熱速度過慢時,則各餾出溫度都偏低。


(4)溫度計的安裝對實驗的影響:


   餾程測定法的實質就是要測定蒸餾溫度和餾出物數量間的關系,故溫度計必須與單球分餾管的球部中心相重合。若溫度計插歪了時,由于瓶壁受冷空氣的影響,溫度偏低。若溫度計插淺了,也會因蒸餾燒瓶頸的蒸氣分子少及受冷空氣影響,溫度也會偏低。若溫度汁插深了,則因高沸點蒸氣或因跳濺液滴濺在水銀球上而使用溫度偏高。


(5)大氣壓力對餾出溫度的影響:


   大氣壓力對樣品的氣化有很大影響,大氣壓力低,氣化容易,大氣壓力高,氣化困難。



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