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    溶解氧的測定方法

    發(fā)布時(shí)間: 2023-11-16  點(diǎn)擊次數: 412次

    碘量法

      1、原理:水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳,生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解,并與碘離子反應而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定釋放出的碘,據滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。

      2、試劑:

     ?、倭蛩徨i溶液液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍色。

     ?、趬A性碘化鉀溶:稱(chēng)取480g硫酸錳(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀釋至1000mL。

      此溶液加至酸化過(guò)的碘化鉀溶液:稱(chēng)取500g氫氧化鈉溶解于300至400mL水中,另稱(chēng)取150g碘化鉀溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000mL。如有沉淀,則放置過(guò)夜后,傾出上層清液,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉應不呈藍色。

     ?、郏?+5)硫酸溶液:1份濃硫酸+5份水,混合搖勻即可。

     ?、?%淀粉溶液:稱(chēng)取1g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。

     ?、?.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液:稱(chēng)取于105~110℃烘干2h,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線(xiàn),搖勻。

     ?、蘖虼蛩徕c溶液:稱(chēng)取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000mL,貯于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。

     ?、吡蛩?,pH=1.84。

      3、測定步驟:

     ?、偃芙庋醯墓潭ǎ河梦汗懿迦肴芙庋跗康囊好嫦?,加入1mL硫酸錳溶液,2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數次,靜置。一般在取樣現場(chǎng)固定。

     ?、诖蜷_(kāi)瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解,放于暗處靜置5min。

     ?、畚?00.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好退去,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。

      4、計算:

      溶解氧(O2,mg/L)=M*V*8000/100上式中:M——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度(mol/L);

      V——滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積(mL)。


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